Analyse der Metalle: Zweiter Band: Betriebsanalysen by Dr.-Ing. O. Proske, Prof. Dr. H. Blumenthal, Dr. F. Ensslin

By Dr.-Ing. O. Proske, Prof. Dr. H. Blumenthal, Dr. F. Ensslin (auth.), Dr.-Ing. O. Proske, Prof. Dr. H. Blumenthal, Dr. F. Ensslin (eds.)

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50 ml des Filtrates = 0,5 g Einwaage werden mit kaltem Wasser auf 200 ml verdünnt und mit 5 ml 10proz. Bariumchloridlösung versetzt. Man titriert dann bei Zimmertemperatur mit nj2-Salzsäure und Bromthymolblau als Indicator. Das Zufließenlassen muß in rascher Tropfenfolge ohne Unterbrechung und unter dauerndem Schütteln des Glases geschehen. Sobald die blaue Färbung verschwunden ist, gilt die Titration als beendet. Schon nach ganz kurzer Zeit wird nämlich die Lösung durch Zersetzung der Carbonate sofort wieder blau (alkalisch).

Hat man ungefähr die gleiche Farbtiefe erreicht, so füllt man auch diesen Zylinder bis zur Marke auf. Zur genauen Übereinstimmung der Farbtiefen von Analysenund Vergleichslösung wird aus einer Mikrobürette noch so lange tropfenweise Vergleichslösung hinzugesetzt, bis dieselbe Färbung erreicht ist. --=---'----=-~---- c) Chrom 25 ml des alkalischen Filtrates = 1,25 ml Originallauge werden im Becherglas mit 50 ml Wasser verdünnt, mit 5 ml 3proz. Wasserstoffperoxydlösung versetzt und gekocht. Dann füllt man die Lösung in einem KESSLER-Zylinder zur Marke auf.

Zum Vergleich der Farbtiefe stellt man eine Reihe von Zirkonpurpurinlösungen mit Fluorzusätzen von 5 bis 80 Gamma her und stuft dann die Vorlagelösungen entsprechend ein. Fehlerquellen. Jede Spur von Feuchtigkeit ist beim Destillieren fernzuhalten; daher muß man auch dafür Sorge tragen, daß das in den Destillationskolben einzubringende Gemisch nicht vorher Wasser aus der Luft aufnehmen kann. Dann ist darauf zu achten, daß weder durch den Kohlensäurestrom noch beim Zugeben der Schwefelsäure Substanzteilchen in die Vorlage gelangen, da sonst die Farbtiefen der vorgelegten Lösung sich verändern und ein unrichtiges Ergebnis erzielt werden könnte.

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